紫外檢測器是液相色譜儀zui常用的檢測器，目前市場上生產(chǎn)廠家及型號很多，廠家通常采用檢測器的噪音，基線漂移等技術(shù)參數(shù)作為產(chǎn)品的靈敏度性能評價指標(biāo)?？紤]到樣品的紫外吸收響應(yīng)值主要與樣品有關(guān)，與儀器的關(guān)系不大，一般認(rèn)為這可以基本反映儀器在靈敏度方面的性能。
本文在實驗的基礎(chǔ)上證明對同一樣品各檢測器的響應(yīng)值實際上也存在不同程序的差異，說明僅使用噪音和基線漂移的指標(biāo)不能準(zhǔn)確顯示儀器在靈敏度方面的性能差異，因此，提出用信噪比來評價儀器的靈敏度性能。
1.靈敏度評價指標(biāo)設(shè)置的目的和依據(jù)
液相色譜及其紫外檢測器主要用于化學(xué)樣品的分析測試。其評價指標(biāo)必然與其用途相關(guān)聯(lián)。一個分析方法對檢測器的要求主要在靈敏度、選擇性、度和準(zhǔn)確性方面。在色譜分析中靈敏度是非常重要的指標(biāo)。對于靈敏度，在分析測試方法研究中主要使用信噪比、zui低檢測限，或zui低定量限來評價。其中信噪比是評價的核心，因為zui低檢測限和zui低定量限通常用信噪比在2~3和10的量來定義。
但目前廠家通常采用檢測器的噪音，基線漂移等技術(shù)參數(shù)作為產(chǎn)品的靈敏度性能評價指標(biāo)。這實際上是基于樣品的紫外吸收響應(yīng)值主要與樣品有關(guān)，與儀器關(guān)系不大的假設(shè)。根據(jù)朗伯比爾定律，對于同樣長度的檢測池，同樣濃度的樣品溶液應(yīng)該具有相同的吸光度。這樣，對同樣濃度的樣品溶液，檢測器的響應(yīng)值應(yīng)該是相同的，所以上述噪音，基線漂移的參數(shù)應(yīng)該可以用來評價檢測器的靈敏度性能。
但是，實驗中發(fā)現(xiàn)，同一樣品溶液在不同檢測器中響應(yīng)實際上存在明顯差異，表1顯示對于同一種樣品溶液，不同廠家和型號檢測器的響應(yīng)值可能相差3倍以上。這時，由于色譜分析主要使用相對比較的間接測定方法，其使用實際上并沒有受到多少影響。難以簡單認(rèn)定儀器存在問題。但因為信噪比發(fā)生了變化，上述噪音、基線漂移的參數(shù)就不能用來評價檢測器的靈敏度性能了。
此時，直接使用信噪比來評價檢測器的靈敏度性能才是可靠和準(zhǔn)確的方法。
2. 信噪比指標(biāo)評價方法
評價信噪比需要測定響應(yīng)值，需要選定樣品，推薦萘和L-苯丙氨酸等在254nm附近有吸收的樣品，前者常用于色譜柱性能評價;后者無毒，且對儀器可能存在的偏振現(xiàn)象敏感。當(dāng)然，即使使用不同的評價樣品，只要固定濃度和溶劑，也可以用分光光度計來校正和比較。
根據(jù)現(xiàn)有信噪比測定方法，在選定特定濃度的樣品后，先在選定波長平衡檢測器(此時檢測器中的溶液為溶解評價樣品的溶劑)，待基線穩(wěn)定后，將配制好的樣品溶液直接灌注到儀器的流路并充滿其中，注意不要灌入氣泡，信號穩(wěn)定后再用溶劑將樣品溶液沖出來。測定基線上下波動的幅度為噪音值(N)，測定基線中值與樣品信號中值的差為信號值(S)。則信噪比為兩者的比值(SN)。
3. 結(jié) 論
使用信噪比(SN)指標(biāo)評價檢測器，可以更準(zhǔn)確全面地評價各種檢測器的靈敏度性能。評價時可以參考現(xiàn)有的信噪比測定方法，建議用254nm作為檢測波長，選擇簡單易得的樣品，濃度值的選定應(yīng)使信噪比SN的值在10以內(nèi)，以方便測量。配制特定濃度的評價溶液后，以灌注法測定此時相對溶劑的響應(yīng)值S，測定和計算出信噪比SN的值，作為該檢測器對特定評價樣品溶液的信噪比評價指標(biāo)的值。
在線咨詢