痕量色譜分析過(guò)程歸納以下四個(gè)階段:
1.樣品采集;
2.樣品制備(預(yù)處理);
3.色譜分析;
4.數(shù)據(jù)處理與結(jié)果表達(dá)。
如果樣品采集和前處理比較成功,在色譜分析和數(shù)據(jù)處理時(shí),即使選用的色譜儀所配用的檢測(cè)器靈敏度不高,分析柱分離效率較低,數(shù)據(jù)處理裝置性能、功能一般,也能獲得比較理想的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。反過(guò)來(lái)說(shuō),若所選購(gòu)的儀器和數(shù)據(jù)處理裝置、配置較高又選擇了一根色譜柱,那么可大大降低樣品的預(yù)處理過(guò)程。在目前的痕量分析中,耗時(shí)、費(fèi)力和效率低的樣品采集與處理仍是整個(gè)色譜分析中的瓶頸。樣品采集和處理時(shí)間有時(shí)要占了整個(gè)分析時(shí)間的三分之二。
應(yīng)當(dāng)指出,無(wú)論是何種的色譜儀和設(shè)備,真正高性能色譜柱,zui完善的數(shù)據(jù)處理裝置,都不能從一個(gè)采集處理不適當(dāng)樣品得到滿意的分析結(jié)果。因此,在選購(gòu)儀器(含數(shù)據(jù)處理裝置)類(lèi)型和性能時(shí),要考慮如何充分發(fā)揮所選儀器的綜合分析能力,以便簡(jiǎn)化樣品的預(yù)處理過(guò)程或根本不需要樣品的預(yù)處理。
為了在做痕量氣相色譜分析時(shí),更有效選購(gòu)好氣相色譜儀和配套設(shè)備,我們把樣品采集和制備的一些原則、方法以及和色譜分析方法的關(guān)系總結(jié)如下:
先,我們要明確選擇樣品采集和處理的方法及其技術(shù)應(yīng)遵循的原則,如下所示:
1.待測(cè)組分的樣品必須具有代表性;
2.采集方法與分析目的應(yīng)保持一致,保證能采集到您想要的樣品;
3.樣品處理過(guò)程中,如何防止和避免待測(cè)組分不發(fā)生變化和丟失;
4.在進(jìn)行待測(cè)組分化學(xué)反應(yīng)(衍生、催化轉(zhuǎn)化)時(shí),必須已知和定量的完成;
5.選擇樣品處理方法應(yīng)盡可能簡(jiǎn)單易行,處理裝置和樣品量要相適應(yīng)。
一、 樣品采集
目前國(guó)內(nèi)在做分析時(shí),一般樣品制備(預(yù)處理)由色譜分析人員完成,而樣品采集是由其他工作人員去做。為了選擇好合適的樣品制備方法和分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠,我們應(yīng)提昌,不但分析人員對(duì)所制備樣品的來(lái)源、采集方法、采集過(guò)程有所了解,而且負(fù)責(zé)選購(gòu)儀器的人員也不例外。需要知道的方面有以下幾點(diǎn):
1.樣品的物質(zhì)組成?濃度如何?
2.樣品中主要組分是什么?
3.采集樣品的地點(diǎn)和現(xiàn)場(chǎng)條件如何?
a)采集樣品的*時(shí)機(jī);b)采集樣品的位置;c)采集樣品的過(guò)程(有效時(shí)間);d)采集樣品的時(shí)間間隔。
4.應(yīng)采用破壞性還是非破壞性采樣方法?
5.采集樣品的運(yùn)輸與存儲(chǔ)。
二、樣品預(yù)處理
為什么要選擇樣品預(yù)處理?
樣品預(yù)處理目的可歸納為:a)分析組分預(yù)分離;b)富集;c)轉(zhuǎn)化;d)衍生化(轉(zhuǎn)化成色譜分析的狀態(tài))。
主要原因有:
1.不能直接進(jìn)樣分析,如:
a)品種繁多(含水、氧等對(duì)儀器和色譜柱的不良影響);
b)樣品組成及其濃度復(fù)雜多變(基體對(duì)待分析痕量組分干擾大);
c)樣品物理形態(tài)廣(黏度、固體、多相性樣品);
d)直接分析時(shí)干擾因素太多。
2.考慮用樣品預(yù)處理方法彌補(bǔ)現(xiàn)有儀器或分析條件的不足
a) 分析測(cè)試的不同質(zhì)量要求。
3.現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境不允許(如時(shí)間);
b) 樣品的狀態(tài)、不穩(wěn)定性或化學(xué)活性;
c) 現(xiàn)有分析條件不允許;
d) 選購(gòu)的儀器、設(shè)備條件不具備;
e) 操作人員的技術(shù)水平限制。
三、常用的樣品預(yù)處理技術(shù)和設(shè)備:
雖然樣品預(yù)處理技術(shù)仍是痕量色譜分析的瓶頸,但隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,許多傳統(tǒng)的樣品預(yù)處理技術(shù)或設(shè)備得到了很大的改進(jìn)與完善,新的處理方法和技術(shù)也相繼問(wèn)世。目前樣品的制備方法正處在多種處理技術(shù)并存,新老技術(shù)不斷組合的局面下,選擇何種樣品處理技術(shù),依賴(lài)于分析目的、分析方法或現(xiàn)有條件等??傊唧w問(wèn)題具體分析。常用或比較新的樣品制備技術(shù)主要有:頂空技術(shù);膜萃取技術(shù);固相萃取技術(shù);固相微萃取技術(shù);微捕集技術(shù);超臨界萃取技術(shù);微透析技術(shù);微量衍生化技術(shù);其他幾種制備技術(shù)的組合。